ASTM D6751 Hỗn hợp nhiên liệu diesel sinh học (B100) cho nhiên liệu chưng cất trung bình bằng phương pháp sắc ký khí (GC)

Máy sắc ký khí KN-Biodiesel GC Plus

Giới thiệu

  Trong vài năm gần đây, sự quan tâm đến nhiên liệu sinh học (biodiesel) như một loại nhiên liệu thay thế sạch, được sản xuất từ ​​các nguồn tái tạo như dầu thực vật, đã tăng lên đáng kể, chủ yếu là do tác động môi trường giảm thiểu so với nhiên liệu diesel truyền thống từ dầu mỏ. Biodiesel có thể được sử dụng nguyên chất hoặc pha trộn với dầu diesel từ dầu mỏ ở bất kỳ tỷ lệ nào. Để được thương mại hóa dưới dạng nhiên liệu sinh học nguyên chất hoặc nguyên liệu pha trộn cho nhiên liệu sưởi ấm và nhiên liệu diesel, biodiesel phải đáp ứng một loạt các yêu cầu được quy định trong tiêu chuẩn ASTM D6751 và EN 14214. Các tiêu chuẩn này chỉ ra nồng độ tối đa cho phép của các chất gây ô nhiễm trong sản phẩm tinh khiết (B100) thành phẩm, cùng với các đặc tính hóa lý khác cần thiết cho hoạt động an toàn và hiệu quả của động cơ. 

Thiết bị và hóa chất

  Phân tích glycerin, mono, di và triglyceride bằng sắc ký khí (GC) đòi hỏi hệ thống bơm mẫu không phân biệt, có khả năng chuyển cả các hợp chất dễ bay hơi và các hợp chất nặng mà không bị phân biệt hoặc phân hủy. Máy TRACE GC Ultra được trang bị đầu vào cột lạnh thực sự và đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID), được tự động hóa bằng bộ lấy mẫu tự động TriPlus dành cho chất lỏng, được điều khiển thông qua hệ thống dữ liệu Thermo Scientific Chrom-Card. Hệ thống bơm mẫu lạnh thực sự trên cột của TRACE GC Ultra là một hệ thống lạnh vĩnh viễn, có khả năng ngăn chặn sự phân biệt của phần nặng hơn và loại bỏ mọi nguy cơ phân hủy các thành phần không bền như triglyceride, do đó đảm bảo khả năng thu hồi tuyệt vời và tính toàn vẹn của mẫu đã được chứng minh.

  Cột phân tích được sử dụng là cột không phân cực Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G), dài 10 m, đường kính trong 0,32 mm, kích thước lỗ 0,1 μm. Cột này được thiết kế để mang lại hiệu suất tuyệt vời cho phương pháp GC nhiệt độ cao này, với độ bền cơ học được tăng cường ở nhiệt độ lò cao, do đó kéo dài tuổi thọ. Một cột tiền xử lý 1 m x 0,53 mm ID được sử dụng, được kết nối với cột bằng một khớp nối được làm sạch ở nhiệt độ cao và không bị rò rỉ.

  Một khớp nối chữ T bằng kim loại có thể tích chết thấp và không rò rỉ đã được thiết kế đặc biệt để tạo kết nối đáng tin cậy giữa cột bảo vệ và cột phân tích trong quá trình vận hành ở nhiệt độ cao, tránh sử dụng các khớp nối ép bằng thủy tinh thông thường. Loại khớp nối này đã được chứng minh là không bị rò rỉ ngay cả khi nhiệt độ lò nung thay đổi cực lớn và thường xuyên (Hình 2).

Việc hiệu chuẩn được thực hiện bằng cách sử dụng hai chất chuẩn nội bộ – 1,2,4-butanetriol (IS1) cho glycerin và tricaprin (IS2) cho mono-, di- và tri-glyceride, và bốn hợp chất tham chiếu – glycerin, mono-olein, di-olein và tri-olein.

  Vì glycerin và mono- và di-glyceride là các thành phần phân cực và có điểm sôi cao, chúng phải được dẫn xuất hóa để tăng độ bay hơi và giảm hoạt tính trước khi tiêm vào GC. Phương pháp này yêu cầu dẫn xuất hóa bằng MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide) trong pyridine, chuyển đổi các hợp chất này thành các dẫn xuất silylated dễ bay hơi hơn. Dưới đây là danh sách các thuốc thử cần thiết:

• MSTFA (N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide)

• n-Heptane

• Pyridine

• 1,2,4-Butanetriol – dung dịch chuẩn nội 1,1 mg/mL trong pyridine (IS1)

• 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - dung dịch chuẩn nội 2, 8 mg/mL trong pyridine (IS2)

• Vật liệu tham khảo: glycerol (glycerin), 1-monooleoylglycerol (monoolein), 1,3-di-oleolglycerol (diolein), 1,2,3-tri-oleoylglycerol (triolein)

• Kiểm tra hỗn hợp monoglyceride (monopalmitin, monostearin và monoolein), trong pyridine Hình 2: Đầu nối được làm sạch ở nhiệt độ cao, không rò rỉ

Các tính năng chính

1. KN-GC-9600 Plus Sử dụng màn hình LCD cảm ứng 10,2 inch. Màn hình có thể hiển thị nhiệt độ của từng đường ống và điều kiện hoạt động theo thời gian thực, giúp giám sát trực tuyến.

2. POST, điều khiển nhiệt độ độc lập theo sáu cách và năm giai đoạn tăng nhiệt độ theo chương trình 

3. Chức năng tự chẩn đoán: Nếu xảy ra lỗi, thiết bị sẽ tự động hiển thị hiện tượng lỗi, mã lỗi và nguyên nhân để giúp người vận hành tìm và khắc phục lỗi trong thời gian ngắn.

4. Bảo vệ quá nhiệt: Nhiệt độ bảo vệ có thể được cài đặt tự do, nếu có bất kỳ sự cố nào vượt quá nhiệt độ cài đặt, thiết bị sẽ tự động tắt nguồn và báo động.

5. Bảo vệ khí mang: Khi khí mang ở áp suất cao, thiết bị sẽ tự động tắt nguồn và ngừng gia nhiệt để bảo vệ hiệu quả cột sắc ký và đầu dò dẫn nhiệt.

6. Hệ thống cửa sau điều khiển mờ thông minh: Tự động theo dõi nhiệt độ và điều chỉnh góc mở cửa sau một cách linh hoạt. Thiết bị có thể điều khiển chính xác ngay cả trong điều kiện phòng thí nghiệm.

7. Được trang bị hệ thống lấy mẫu bằng cột nhồi, lấy mẫu lót thủy tinh và thiết bị lấy mẫu mao dẫn chia/không chia với chức năng làm sạch màng. Thiết bị cũng có thể lắp đặt bộ lấy mẫu khí.

8. Độ chính xác cao và ổn định theo hai chiều. Có thể lắp đặt tối đa 4 loại đầu dò.

9. Quy trình kiểm tra khí tiên tiến cho phép sử dụng đầu dò ngọn lửa hydro và đầu dò dẫn nhiệt.

10. Cả đầu vào FID và ống mao dẫn đều được điều khiển bằng EPC.

11. Có thể lựa chọn hệ thống hiển thị áp suất dòng chảy điện tử và thiết bị trạm làm việc bên trong.

12. Máy lấy mẫu chất lỏng tự động 19 chữ số

Thông số kỹ thuật

Chỉ số kiểm soát nhiệt độ

1. Phạm vi điều chỉnh nhiệt độ: Nhiệt độ phòng 5℃~400℃, Bước tăng: 0.1℃

2. Độ chính xác kiểm soát nhiệt độ: Tốt hơn ±0,1℃

3. Lập trình nhiệt độ: 5 giai đoạn, thời gian giữ nhiệt độ ổn định giữa các giai đoạn: 0~999 phút

                                                        Bước tăng: 0,1 phút, Bước tăng nhiệt độ: 0,1℃

                                                        Tốc độ gia nhiệt: Tối đa 40℃/phút dưới 200℃

                                                        Tốc độ tăng tối đa 20℃/phút trên 200℃

LOD