EN14214 Axit béo metyl Este cho dầu diesel sinh học theo GC

Máy sắc ký khí KN-Biodiesel GC Plus

Giới thiệu

Sự quan tâm đến diesel sinh học như một nhiên liệu thay thế đốt sạch được sản xuất từ ​​các nguồn tái tạo như dầu thực vật đã tăng lên rất nhiều trong vài năm qua, chủ yếu là do tác động môi trường của nó giảm so với dầu diesel thông thường. Dầu diesel sinh học có thể được sử dụng làm nhiên liệu tinh khiết hoặc được pha trộn ở bất kỳ mức độ nào với dầu diesel. Để diesel sinh học được thương mại hóa như nhiên liệu sinh học tinh khiết hoặc nguyên liệu pha trộn cho nhiên liệu đốt nóng và diesel, nó phải đáp ứng một loạt các yêu cầu được xác định trong thông số kỹ thuật tiêu chuẩn ASTM D6751 và EN 14214. Các tiêu chuẩn này chỉ ra nồng độ tối đa cho phép của các chất gây ô nhiễm trong thành phẩm nguyên chất (B100), cùng với các đặc tính hóa lý khác cần thiết để động cơ hoạt động an toàn và đạt yêu cầu.

ASTM D6584 Phương pháp thử tiêu chuẩn để xác định Monoglyceride tổng, Diglyceride tổng, Triglyceride tổng, Glycerin tự do và toàn phần trong B-100 Biodiesel Methyl Esters bằng sắc ký khí

EN14103 Chất béo và dầu Các dẫn xuất-axit béo metyl este FAME xác định hàm lượng este metyl este và axit linolenic

EN14110 Các dẫn xuất của dầu và chất béo - Axit béo metyl Este (FAME) - Xác định hàm lượng metanol

Dụng cụ đo và thuốc thử

Việc phân tích glycerin, mono, di và triglycerid bằng phương pháp sắc ký khí (GC) đòi hỏi một hệ thống bơm không phân biệt có thể chuyển cả các hợp chất dễ bay hơi và nặng mà không bị phân biệt hoặc giảm chất lượng. TRACE GC Ultra được trang bị đầu vào trên cột lạnh thực sự và đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID), được tự động hóa bởi Bộ lấy mẫu tự động TriPlus cho chất lỏng được sử dụng, được kiểm soát thông qua hệ thống dữ liệu Thermo Scientific Chrom-Card. Kim phun lạnh trên cột thực sự được cung cấp trên TRACE GC Ultra là một hệ thống lạnh vĩnh viễn, có thể ngăn chặn sự phân biệt của phần nặng hơn và loại bỏ bất kỳ nguy cơ suy giảm nào của các thành phần không bền như chất béo trung tính, do đó mang lại khả năng phục hồi tuyệt vời và tính toàn vẹn của mẫu đã được chứng minh.

Cột phân tích được sử dụng là cột phân tích nhiệt không phân cực TRACE ™ TR-BIODIESEL (G), 10 m, 0,32 mm ID, 0,1 μm ft Cột này được thiết kế để cung cấp hiệu suất tuyệt vời cho phương pháp GC nhiệt độ cao này, có tính năng nâng cao độ bền cơ học ở nhiệt độ lò cao, và do đó tuổi thọ kéo dài. Một cột trước ID 1 mx 0,53 mm được sử dụng, được kết nối với cột bằng kết nối thanh lọc T cao không rò rỉ.

Một thanh kim loại không rò rỉ có khối lượng chết thấp đã được thiết kế đặc biệt để kết nối đáng tin cậy giữa cột bảo vệ và cột phân tích ở hoạt động nhiệt độ cao, ngăn chặn việc sử dụng các bộ phận phù hợp với máy ép thủy tinh thông thường. Đầu nối như vậy đã được chứng minh là không bị rò rỉ ngay cả khi có sự thay đổi nhiệt độ lò cực kỳ lớn và thường xuyên (Hình 2).

Hiệu chuẩn đạt được bằng cách sử dụng hai chất chuẩn nội - 1,2,4-butanetriol (IS1) cho glycerine và tricaprin (IS2) cho mono-, di- và tri-glyceride, và bốn hợp chất đối chứng - glycerin, mono-olein, di-olein và tri-olein.

Bởi vì glycerin và mono- và di-glycerid là các thành phần phân cực và sôi cao, chúng phải được tạo dẫn xuất để tăng tính bay hơi và giảm hoạt tính trước khi tiêm vào GC. Phương pháp này yêu cầu tạo dẫn xuất với MSTFA (N-metyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide) trong pyridin, biến đổi các hợp chất này thành các dẫn xuất silyl hóa dễ bay hơi hơn. Dưới đây là danh sách các thuốc thử cần thiết:

• MSTFA (N-metyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide)

• n-Heptane

• Pyridine

• 1,2,4-Butanetriol - dung dịch nội chuẩn 1,1 mg / mL trong pyridine (IS1)

• 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - dung dịch nội chuẩn 2, 8 mg / mL trong pyridin (IS2)

• Nguyên liệu tham khảo: glycerol (glycerin), 1-monooleoylglycerol (monoolein), 1,3-di-oleolglycerol (diolein), 1,2,3-tri-oleoylglycerol (triolein)

• Hỗn hợp kiểm tra mono-glycerid (monopalmitin, monostearin và monoolein), trong pyridin Hình 2: Đầu nối T được thanh lọc cao không bị rò rỉ

Những đặc điểm chính

1. KN-GC-9600 Plus sử dụng màn hình LCD cảm ứng 10,2 inch. Nó có thể hiển thị nhiệt độ của từng cách và điều kiện hoạt động trong thời gian thực, để đạt được giám sát trực tuyến

2. POST, kiểm soát nhiệt độ độc lập theo sáu cách và tăng nhiệt độ theo chương trình năm giai đoạn 

3. Chức năng tự chẩn đoán lỗi: Nếu có sự cố, bộ máy sẽ tự động hiển thị hiện tượng lỗi, mã và nguyên nhân để giúp người vận hành tìm và khắc phục lỗi trong thời gian ngắn

4. Bảo vệ quá nhiệt: Nhiệt độ bảo vệ có thể được cài đặt tự do, nếu có cách nào đó vượt quá nhiệt độ cài đặt, thiết bị sẽ tự động tắt nguồn và báo động

5. Bảo vệ khí mang: Khi khí mang chịu áp suất, thiết bị sẽ tự động tắt nguồn và ngừng gia nhiệt để bảo vệ cột sắc ký và detector dẫn nhiệt hiệu quả

6. Hệ thống cổng sau điều khiển mờ thông minh: Nhiệt độ theo dõi tự động và điều chỉnh động điều chỉnh góc của cổng sau. Thiết bị có thể kiểm soát độ chính xác trong điều kiện phòng.

7. Được trang bị với lấy mẫu chapiter cột đóng gói, lấy mẫu có lót thủy tinh và thiết bị lấy mẫu không tách / tách mao quản với chức năng làm sạch màng. Thiết bị cũng có thể lắp bộ lấy mẫu khí

8. Độ chính xác cao và cách kép ổn định. Tối đa có thể cài đặt 4 loại máy dò

9. Quy trình khí tiên tiến, nó có sẵn để sử dụng máy dò ngọn lửa hydro và máy dò độ dẫn nhiệt.

10. Cả FID và đầu vào ống mao dẫn đều được kiểm soát EPC

11. Có thể chọn hệ thống hiển thị áp suất lưu lượng điện tử và thiết bị trạm làm việc bên trong

12. Bộ lấy mẫu chất lỏng tự động 19 chữ số

Các thông số kỹ thuật

Chỉ số kiểm soát nhiệt độ

1. Phạm vi kiểm soát nhiệt độ ： Nhiệt độ phòng 5 ℃ ~ 400 ℃, Tăng: 0,1 ℃

2. Độ chính xác kiểm soát nhiệt độ: Tốt hơn ± 0,1 ℃

3. Lập trình nhiệt độ: 5 giai đoạn, thời gian nhiệt độ không đổi giữa các giai đoạn: 0 ~ 999 phút

                                                        Tăng: 0,1 phút, Tăng nhiệt độ: 0,1 ℃

                                                        Tốc độ gia nhiệt: Tối đa 40 ℃ / phút dưới 200 ℃

                                                        Tối đa 20 ℃ / phút trên 200 ℃

LOD